Giới thiệu

Hàm lượng cồn theo thể tích (ABV – Alcohol by Volume) là thông số cốt lõi trong kiểm soát chất lượng đồ uống có cồn. ABV được sử dụng để phân loại sản phẩm, ghi nhãn thương mại, đảm bảo tuân thủ quy định và đánh giá độ ổn định trong sản xuất. Tuy nhiên, với xu hướng gia tăng các dòng thức uống pha hương, ít cồn hoặc “không cồn”, thành phần hóa học phức tạp khiến các phương pháp đo truyền thống như hydrometry hoặc sắc ký đôi khi không đảm bảo độ chính xác.

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) để bàn, đặc biệt là thiết bị Oxford Instruments X-Pulse, mang lại một cách tiếp cận hiện đại hơn: định lượng ethanol trực tiếp trong mẫu, không cần chuẩn bị mẫu, thời gian phân tích nhanh và độ chính xác cao.

1. Vì sao sử dụng NMR để đo ABV?

Trong các phương pháp phân tích đồ uống, nhiều kỹ thuật như sắc ký lỏng, FTIR, Raman, UV-Vis chỉ xác định được một nhóm hợp chất nhất định. Ngược lại, NMR định lượng được nhiều thành phần trong cùng một phép đo, đặc biệt là ethanol.

Phổ ^1H-NMR của đồ uống hiển thị ba tín hiệu đặc trưng:

• Tín hiệu triplet của nhóm CH₃ ethanol
• Tín hiệu quartet của nhóm CH₂ ethanol
• Tín hiệu OH (gộp giữa nước và ethanol)

Nhờ đặc điểm định lượng của NMR, việc đo diện tích tích phân của các tín hiệu này cho phép xác định chính xác tỷ lệ ethanol trong mẫu.

2. Hai phương pháp xác định ABV bằng NMR

2.1. Phương pháp định lượng trực tiếp từ phổ NMR

Phương pháp này sử dụng tỷ lệ tích phân giữa:

• Tín hiệu CH₃ của ethanol
• Tín hiệu OH (nước + ethanol)

Sau khi hiệu chỉnh đóng góp của proton OH ethanol, phần mềm tính được phần mol ethanol (xE), sau đó chuyển đổi sang phần khối lượng và cuối cùng là ABV.

Kết quả nổi bật từ ứng dụng thực tế

Trong thí nghiệm trên 8 mẫu gin thương mại:

• Sai lệch giữa kết quả NMR và giá trị trên nhãn chỉ 0,2–1,9% đối với các sản phẩm không chứa nhiều đường.
• Một số loại gin ngọt có sai lệch cao hơn do tín hiệu carbohydrate chồng lên vùng OH, làm thay đổi tích phân.

→ Đây là phương pháp nhanh, đơn giản, chính xác, phù hợp với quy trình kiểm nghiệm QC.

2.2. Phương pháp sử dụng chất nội chuẩn (maleic acid)

Một lượng maleic acid được thêm vào mẫu để làm chất định lượng chuẩn. Tỷ lệ tích phân giữa tín hiệu CH₃ ethanol và tín hiệu CH của maleic acid được dùng để tính nồng độ ethanol.

Ưu điểm

• Không bị ảnh hưởng bởi tương tác hydrogen giữa nước – đường
• Hiệu quả với đồ uống chứa nhiều carbohydrate hoặc hương liệu

Nhược điểm

• Cần cân – đo chính xác
• Độ lặp lại kém hơn phương pháp trực tiếp
• Tốn thời gian do phải chuẩn bị mẫu

→ Phù hợp để xác minh chéo, hoặc khi phân tích sản phẩm có ma trận phức tạp.

3. Đo ABV của đồ uống “không cồn” và đồ uống ít cồn

NMR để bàn cho phép phát hiện vết ethanol trong các đồ uống có hàm lượng thấp mà các kỹ thuật thông thường rất khó nhận biết.

Kết quả từ các mẫu thử:

• AFB (đồ uống botanical không cồn): đo được 0,2% ABV, cao hơn nhiều so với giá trị nhãn (<0,05%).
• Bia ít cồn (0,5% ABV): kết quả NMR cho thấy 0,3–0,4% ABV.
• Nước giải khát chứa đường: phát hiện vết ethanol ~0,01% ABV, có thể đến từ chất tạo hương.
• Nước giải khát không đường: không phát hiện ethanol.

→ Điều này chứng minh độ nhạy cao của NMR, đặc biệt hữu ích khi xác minh chất lượng hoặc kiểm tra tuân thủ pháp lý đối với sản phẩm “không cồn”.

4. Lợi ích khi sử dụng X-Pulse Benchtop NMR để đo ABV

Dựa trên nội dung trong tài liệu gốc, X-Pulse cho phép:

• Đo trực tiếp mẫu lỏng – không cần chuẩn bị mẫu

Nhờ chế độ khóa deuterium (internal hoặc external), mẫu nước – ethanol được phân tích ngay lập tức.

• Định lượng chính xác và ổn định

Chỉ cần đảm bảo thời gian hồi phục ≥ 5×T₁ để thu phổ hoàn toàn định lượng.

• Khả năng phân tích đa thành phần

Không chỉ ABV mà còn nhận diện được carbohydrate, hợp chất hương, chất phụ gia.

• Tự động hóa cao

Tùy chọn autosampler 25 vị trí tăng thông lượng mẫu cho phòng QC.

• Phù hợp cho nhà máy đồ uống, trung tâm kiểm nghiệm, viện nghiên cứu

Từ gin, rượu mùi, bia, nước giải khát đến sản phẩm “non-alcoholic”.

5. Kết luận

Kết quả từ Application Note 23 cho thấy NMR để bàn là một công cụ mạnh mẽ và đáng tin cậy để xác định ABV trong đa dạng sản phẩm đồ uống. Phương pháp đo trực tiếp từ phổ NMR là lựa chọn tối ưu nhờ:

• Không cần xử lý mẫu
• Độ chính xác cao
• Độ lặp lại tốt
• Thời gian phân tích nhanh
• Phát hiện được vết ethanol trong sản phẩm ít cồn hoặc không cồn

Với thiết bị Oxford Instruments X-Pulse, các phòng thí nghiệm có thể nâng cao độ tin cậy của quá trình kiểm nghiệm, giảm thời gian thao tác và mở rộng phạm vi phân tích thành phần trong đồ uống.