Làm Thế Nào Để Đạt Được Sự Nhất Quán Trong Quá Trình Phá Mẫu Bằng Vi Sóng

Để đạt được tính nhất quán của quá trình phá mẫu, yêu cầu các mẫu phải đồng nhất và đại diện cho mẫu ban đầu.

Các nhà hóa học ở một độ tuổi nhất định nhớ lại trải nghiệm đầu tiên của họ với hóa học vi sóng một cách hoài cổ, bất chợt, hoặc trong trường hợp của tôi, với một cảm giác sợ hãi nhất định. Làm khô vài gam magie sunfat trong cùng một lò vi sóng mà các thành viên trong nhóm của tôi sử dụng để hâm nóng cà phê đã không thành công. Hóa chất không đặc biệt độc hại nhưng chất bắn tung tóe của nó phải mất gần một buổi sáng để loại bỏ. Những nhận xét sau đó về việc thức ăn và đồ uống có mùi vị “hơi giống magiê …” không giúp ích gì cho mối quan hệ nội bộ nhóm.

Quá trình phá mẫu bằng vi sóng hoạt động bằng cách kích thích các phân tử nước lân cận để xé nhỏ các vật liệu mẫu. Thêm axit mạnh, hoặc thậm chí một bazơ, tăng tốc độ đồng nhất mẫu. Kết quả là một hỗn hợp của các vật liệu hữu cơ ở các giai đoạn phân hủy khác nhau và các ion kim loại có độ hòa tan cao với các trạng thái oxy hóa đồng đều thích hợp để phân tích bằng quang phổ plasma, quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc phát xạ nguyên tử.

Các nhà khoa học thích phá mẫu bằng vi sóng hơn vì các phương pháp cạnh tranh đều có những nhược điểm nghiêm trọng. Ví dụ, tro hóa – nơi các mẫu được đốt cháy cho đến khi chỉ còn lại tro – dễ bị thất thoát chất phân tích do quá trình đốt cháy không hoàn toàn. Hay phân hủy nhiệt hạch, một kỹ thuật nhiệt độ cao sử dụng các dòng muối để hòa tan các mẫu, tốn nhiều công sức và bị ảnh hưởng bởi các tác nhân phản ứng tổng hợp.

Quá trình phá mẫu bằng vi sóng áp dụng cho nhiều loại mẫu có liên quan đến nhiều ngành công nghiệp, bao gồm nông nghiệp / thực phẩm, khoa học lâm sàng / đời sống, môi trường, khoa học địa lý và khai thác mỏ, luyện kim, dược phẩm / chất dinh dưỡng, sơn và chất phủ, nhựa và polyme. Leanne Anderson, giám đốc tiếp thị kỹ thuật tại CEM cho biết: “Các vật liệu duy nhất không thích hợp cho quá trình phá mẫu bằng vi sóng là những vật liệu bị oxy hóa mạnh khi thêm axit. “Ví dụ, chất nổ, thuốc phóng và peclorat.”

Theo Anderson, lựa chọn axit có lẽ là yếu tố quan trọng nhất trong quá trình phá mẫu bằng lò vi sóng. “Việc phá mẫu trong một bình kín cho phép làm nóng axit trên nhiệt độ sôi của nó. Sự gia tăng nhiệt độ này làm tăng đáng kể khả năng oxy hóa của axit, cho phép sử dụng axit an toàn hơn; ví dụ, axit nitric thay vì pecloric. ”

Axit nitric được sử dụng phổ biến nhất cho các mẫu hữu cơ, bao gồm mô thực vật và động vật, dầu, polyme và dược phẩm. Axit sunfuric có thể được yêu cầu để phá vỡ các hydrocacbon thơm. Anderson khuyến nghị rằng các mẫu hữu cơ nên được phá mẫu trước trong vòng 15 phút. Quá trình phân hủy trước bao gồm việc thêm axit vào mẫu nhưng để bình không đậy nắp trong tủ hút, để nếu mẫu dễ sinh ra nhiều khí thì nó có thể xả khí này trước khi bình được đậy kín.

Anderson lưu ý, “Các mẫu vô cơ không chứa nhiều cacbon, vì vậy chúng thường không tạo ra áp suất cao trong quá trình phân hủy, mặc dù chúng có thể yêu cầu nhiệt độ cao hơn các mẫu hữu cơ”.

Sức mạnh và thời gian

Khi công nghệ phá bằng vi sóng lần đầu tiên được giới thiệu, việc kiểm soát các thông số quá trình bị giới hạn ở thời gian và công suất. Anderson rút ra sự tương tự với việc cho vào lò vi sóng một chiếc bánh burrito đông lạnh: “Bạn có thể lập trình lượng thời gian và mức công suất nhưng bạn không biết phần giữa đã chín hay vẫn còn đông lạnh cho đến khi bạn cắt vào.” Đây cũng là một vấn đề đối với các lò phản ứng vi sóng ban đầu, dẫn đến sự phát triển của các thiết bị kiểm soát nhiệt độ đã trở thành tiêu chuẩn cho quá trình phá mẫu ngày nay.

Bằng cách sử dụng các phép đo nhiệt độ không tiếp xúc hoặc tại chỗ, bình phá mẫu sử dụng lượng công suất thích hợp cần thiết để đạt được điểm đặt nhiệt độ, trong khoảng thời gian quy định. Anderson cho biết thêm: “Cách tiếp cận này an toàn hơn và hiệu quả hơn nhiều so với việc kiểm soát điện năng và thời gian đơn giản. Cảm biến nhiệt độ cung cấp phản hồi cho các mức công suất từ ​​nhiệt độ mẫu, mà không sử dụng quá nhiều công suất và có nguy cơ làm hỏng các mạch vi sóng hoặc sử dụng quá ít công suất và không phân huỷ hết mẫu. Điều khiển máy tính giám sát từng phản ứng (trong máy phá mẫu nhiều mẫu) và ghi lại các thông số liên quan ở mọi giai đoạn của quá trình phân hủy, do đó cung cấp đầu ra nhất quán cho mọi mẫu trong mỗi lần chạy.

Hệ thống phân hủy vi sóng MARS 6 của CEM kết hợp hàng trăm phương pháp được lập trình sẵn và các cảm biến tích hợp để phát hiện bộ bình phá mẫu nào đang được sử dụng và công suất cần thiết của mỗi tàu.

Đạt được sự nhất quán

Để đạt được độ nhất quán của quá trình phân hủy yêu cầu các mẫu phải đồng nhất và đại diện cho mẫu ban đầu. Anderson khuyến nghị giảm kích thước hạt của mẫu, trước khi phân hủy, thông qua xay hoặc nghiền để cải thiện sự tiếp xúc giữa axit và mẫu. Bà cho biết thêm: “Trong một số trường hợp, các mẫu yêu cầu gia nhiệt để thúc đẩy quá trình”.

Hình dạng và vật liệu cấu tạo của bình phá mẫu ảnh hưởng đến hiệu quả của quá trình phá mẫu bằng vi sóng. Hình dạng bình đựng mẫu có thể ảnh hưởng đến cả hiệu quả phân hủy và thu hồi mẫu.

Quyết định mua hàng

Các phòng thí nghiệm nên xem xét tính phù hợp của hệ thống vi sóng đối với loại mẫu, lưu lượng hàng ngày và quy trình làm việc cũng như hỗ trợ ứng dụng. Các nhà sản xuất cung cấp nhiều loại và hình dạng bình khác nhau, và chúng cũng phải phù hợp với mẫu và thông lượng. Các loại bình thông lượng cao hơn, thích hợp với nhiều phương pháp EPA, cho phép phân hủy các lô lớn ở nhiệt độ và áp suất vừa phải. Anderson cho biết: “Tuy nhiên, các mẫu hữu cơ khó như dầu nặng và chất dẻo, và nhiều mẫu vô cơ, đòi hỏi nhiệt độ và hoặc áp suất không phù hợp với loại bình này, và do đó yêu cầu một bình hiệu suất cao hơn để phân hủy hoàn toàn mẫu. Vì lý do này, việc xem xét các mẫu bạn định chạy trong lò phá mẫu vi sóng trước khi mua có thể giúp bạn tiết kiệm rất nhiều tiền ”.

Thông lượng hàng ngày sẽ quyết định xem lò vi sóng tuần tự hay vi sóng theo mẻ mang đến quy trình làm việc tốt nhất cho một phòng thí nghiệm cụ thể. Anderson nói: “Nếu bạn phân huỷ nhiều mẫu giống nhau mỗi ngày, bạn sẽ đạt được thông lượng tốt hơn trong lò vi sóng theo mẻ có thể phân huỷ 24 đến 40 mẫu cùng một lúc. Mặt khác, nếu phòng thí nghiệm của bạn chuẩn bị một vài mẫu với nhiều loại mẫu khác nhau, thì hệ thống tuần tự có thể là lựa chọn tốt nhất vì nó cho phép bạn chạy bất kỳ sự kết hợp nào của mẫu và axit trong bộ lấy mẫu tự động 24 vị trí.”

Trong hệ thống tuần tự, các mẫu đi vào khoang vi sóng với sự trợ giúp của cánh tay robot và mọi mẫu đều được kiểm soát chính xác. Điều này mang lại cho các phòng thí nghiệm tính linh hoạt cao trong việc chuẩn bị nhiều loại mẫu hơn. Mỗi mẫu sau đó được phân huỷ, làm nguội và đặt trở lại giá trong khoảng 10 phút, hoặc một mẻ đầy đủ gồm 24 mẫu được phân huỷ trong khoảng bốn giờ. Hoạt động không cần giám sát.

Theo ANGELO DEPALMA, PHD

Bài viết liên quan:

Đánh giá máy phá mẫu vi sóng Mars 6 của CEM – Lab Manager

Máy phá mẫu vi sóng Mars 6

Chia sẻ:

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *

DMCA.com Protection Status