Phương Phá Mẫu Vi Sóng Trong Phân Tích Kim Loại Vi Lượng Trong Nước Thải

Tóm tắt

Phương pháp mới được phê duyệt đã mở rộng việc sử dụng phương pháp phá mẫu vi sóng để phân tích kim loại vi lượng trong nước thải. Ngày 19 tháng 5 năm 2021, Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (USEPA) công bố quy định cập nhật các phương pháp phân tích nước thải theo Luật Nước Sạch. Quy định này chính thức có hiệu lực từ ngày 19 tháng 7 năm 2021.

Mục 136 của Bộ Quy định Liên bang quy định các quy trình phân tích chất ô nhiễm. Trong đó, khoản (b)(4)(xxiii) cho phép sử dụng phá mẫu vi sóng trong bình kín như một phương pháp gia nhiệt thay thế trong Phương pháp 200.2 khi phân tích kim loại bằng các kỹ thuật Quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES), Khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS), hoặc Hấp thụ nguyên tử bằng lò than chì (GFAA). Phương pháp mới đã bổ sung 13 kim loại vào danh sách nguyên tố được phê duyệt, nâng tổng số lên 26 nguyên tố, bao gồm Al, Sb, As, Ba, Be, B, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Mo, Ni, K, Se, Ag, Na, Tl, Sn, Ti, V và Zn. Giờ đây, các nguyên tố này có thể được chuẩn bị bằng máy phá mẫu vi sóng trước khi phân tích.

Lịch sử phát triển

CEM bắt đầu hợp tác với USEPA vào cuối những năm 1980 để tìm kiếm sự phê duyệt cho quy trình phá mẫu vi sóng thay thế. Ngày 20 tháng 4 năm 1987, USEPA đưa ra các yêu cầu cần thiết để đạt được phê duyệt toàn quốc cho quy trình phá mẫu axit trong bình kín của CEM.

Để đạt được sự chấp thuận toàn quốc, CEM đã phải cung cấp dữ liệu từ năm loại nguồn nước thải khác nhau và thu thập sáu mẫu theo các thời điểm khác nhau. Mỗi mẫu được chia nhỏ và phân tích bốn lần bằng phương pháp truyền thống và bốn lần bằng phá mẫu vi sóng, tạo ra 240 kết quả dữ liệu cho mỗi nguyên tố được kiểm tra. Sau nhiều tháng chuẩn bị và phân tích mẫu, USEPA đã xem xét và đề xuất phê duyệt vào tháng 9 năm 1990. Ngày 11 tháng 9 năm 1992, USEPA chính thức phê duyệt quy trình phá mẫu vi sóng của CEM theo quy định tại 40 CFR 136.5.

Phương pháp

Một mẫu nước thải 50 mL được bảo quản bằng axit sẽ được chuyển vào bình phá mẫu. Sau đó, thêm ba mL axit nitric đậm đặc và hai mL axit hydrochloric đậm đặc vào mẫu. Bình được lắp ráp và siết chặt để đảm bảo kín hoàn toàn, sau đó được đặt vào mâm xoay và đưa vào hệ thống phá mẫu vi sóng.

Hệ thống có thể xử lý tối đa 24 mẫu trong một lần, bao gồm 20 mẫu nước thải và 4 mẫu kiểm soát chất lượng. Hệ thống phá mẫu vi sóng được lập trình để tăng nhiệt độ lên 165°C trong 15 phút và giữ nhiệt độ này thêm 15 phút.

Sau khi phá mẫu, bình được làm nguội và thông hơi trong tủ hút. Nếu mẫu không chứa cặn, dung dịch sẽ được chuyển sang ống ly tâm làm sạch bằng axit để chuẩn bị phân tích. Nếu phát hiện các chất không hòa tan, chúng cần được loại bỏ bằng cách lọc hoặc ly tâm trước khi phân tích.

Kết luận

Phá mẫu vi sóng giờ đây được áp dụng cho tất cả các loại mẫu nước thải với bộ 26 nguyên tố, sử dụng các kỹ thuật ICP-MS, ICP-OES hoặc GFAA. Phương pháp này giúp tiết kiệm đáng kể thời gian (30 phút cho một lô 24 mẫu so với nhiều giờ với phương pháp truyền thống), giảm chi phí lao động, và giảm lượng axit tinh khiết sử dụng. Điều này không chỉ tăng hiệu quả, mà còn mang lại chi phí thấp hơn cho mỗi lần phân tích kim loại vi lượng.

Tài liệu tham khảo

  1. 1 United States Environmental Protection Agency. Clean Water Act Analytical Methods. [Online] May 19, 2021. https://www.epa.gov/cwa-methods/methods-update-rule-2021 (accessed March 1, 2022).
  2. 2 Robert L. Booth, United States Environmental Protection Agency, Office of Research and Development, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Cincinnati, Ohio. Personal communication, 1987.
  3. 3 Nancy S. Ulmer, Inorganic Chemistry Branch, Chemistry Research Division, Unites States Environmental Protection Agency, Office of Research and Development, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Cincinnati, Ohio. Personal communication, 1990.
  4. 4 Environmental Protection Agency, Office of the Federal Register, National Archives and Records Administration. Federal Register, Rules and Regulations. [Online] September 11, 1992, Vol. 57, Issue 177, p 41830. https:// tile.loc.gov/storage-services/service/ll/fedreg/fr057/fr057177/fr057177.pdf (accessed March 1, 2022).

Để lại một bình luận

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *

Chat Zalo

0916424731

DMCA.com Protection Status