Ứng Dụng Vi Sóng Cho USP <232> Và <233> Trong Phân Tích Tạp Chất

Dược điển Mỹ (USP) <232> và <233> kiểm tra nguyên tố tạp chất trong các sản phẩm thuốc bao gồm sàng lọc và định lượng các tạp chất kim loại độc hại tiềm ẩn.

Các chương <232> Nguyên tố tạp chất – Giới hạn và <233> Tạp chất nguyên tố -Quy trình quy định các giới hạn và quy trình đối với tạp chất nguyên tố trong các sản phẩm thuốc.

Phân tích tạp chất nguyên tố đóng một vai trò quan trọng trong phát triển và sản xuất dược phẩm, đặc biệt là do tính độc hại đã biết và khả năng ô nhiễm bởi chì (Pb), thủy ngân (Hg), asen (As) và cadmium (Cd). Điều quan trọng là phải chứng minh sự tuân thủ kiểm tra các mức tạp chất nguyên tố mà USP <232> quy định, trong đó các tạp chất như Pb, Hg, As và Cd được xác nhận là có hiện diện hoặc có khả năng xuất hiện trong quá trình sản xuất từ nguyên liệu thô, thuốc thử hoặc thiết bị sản xuất. Trong một số trường hợp, khả năng này có thể cực kỳ thấp.

USP <232>, <233> bắt đầu trở thành tiêu chuẩn ngày 01/01/2018

USP Chương <232>/<233> đã trở thành tiêu chuẩn yêu cầu với các công ty dược phẩm vào ngày 1 tháng 1 năm 2018. Giờ đây, tất cả các công ty phải tuân thủ cả tiêu chuẩn USP <232> và USP <233> đối với các quy trình và giới hạn tạp chất nguyên tố cho dược phẩm thị trường Hoa Kỳ.

Các nguyên tố được xếp thành ba nhóm, dựa trên độc tính và khả năng xuất hiện của chúng trong sản phẩm thuốc

Giới hạn cho phép đối của các chất trong các sản phẩm thuốc

Tầm quan trọng của USP <232>, <233>

Mặc dù USP đã loại bỏ các phương pháp kiểm tra kim loại nặng truyền thống (Heavy Metal Test), nhưng các tiêu chuẩn mới của họ sẽ đảm bảo chất lượng và độ an toàn cao hơn. Dựa trên các phương pháp chính xác hơn và công nghệ tiên tiến, việc thực hiện theo USP <232> và <233> sẽ đặt ra các giới hạn an toàn hơn đối với sức khỏe cộng đồng.

Phương pháp USP <233> yêu cầu sử dụng thiết bị phân tích bao gồm hệ thống phân hủy bằng vi sóng trong bình kín để chuẩn bị mẫu và ICP-OES hoặc ICP-MS để phân tích. Hệ thống phân hủy vi sóng CEM MARS ™ 6 với các bình EasyPrep ™ được sử dụng để chuẩn bị mẫu phân tích bằng ICP-OES. Kết quả được so sánh với giới hạn cho phép nêu trong USP <232>.

Thử nghiệm

Hai mẫu dược phẩm đã được chuẩn bị, phá mẫu và phân tích bằng thiết bị ICP-OES. Một mẫu thành phẩm , là các viên nén acetylsalicylic acid, được nghiền thành bột trước khi sử dụng và một mẫu thành phần nguyên liệu, là folic acid, đã được sử dụng mà không cần qua khâu chuẩn bị mẫu. 0.50g mẫu, 5 mL nitric acid đậm đặc, và 5 mL nước đã được tiêm DI chứa 125 ppb arsenic, cadmium, chì, và thủy ngân được cho thêm vào ống EasyPrep.

Mỗi mẫu phân tích cùng với một mẫu trắng (blank) được chuẩn bị với ba lần lập lại và phá hủy trong một lần chạy mẫu với CEM MARS 6 và các ống EasyPrep. Mẫu được gia nhiệt tới 200 0C trong 25 phút và duy trì ở nhiệt độ này trong 15 phút. Sau khi phá mẫu, các mẫu được pha loãng với nước DI để đạt được thể tích 25 mL. Các mẫu phân tích cùng với ba mẫu trắng chứa 20 mL nước DI, và 5 mL HNO3 và không chứa arsenic, cadmium, chì, hoặc thủy ngân đã được phân tích bằng thiết bị ICP-OES.

Kết quả

Độ chuẩn xác được theo đề xuất của USP <233> là 70–150% và độ chính xác được đề xuất không quá 20%. Kết quả phá mẫu và phân tích viên nén axit acetylsalicylic và axit folic cho thấy rằng các nguyên tố dễ bay hơi gồm asen và thủy ngân, có độ thu hồi phần trăm từ 90–108% và độ lệch chuẩn tương đối (RSD) dưới 12,2%. Các kết quả từ việc phân hủy và phân tích các nguyên tố không bay hơi gồm cadmium và chì, có độ thu hồi phần trăm từ 92–103% và độ lệch chuẩn tương đối (RSD) dưới 6,5%. Phần tram thu hồi và độ lệch chuẩn tương đối cho mỗi chất nằm trong các yêu cầu đề xuất của USP <233>.

Kết luận độ hiệu quả của phá mẫu bằng vi sóng

Phân hủy mẫu bằng ứng dụng vi sóng là một giải pháp nhanh chóng, chính xác và đáng tin cậy để chuẩn bị mẫu trước khi phân tích nguyên tố thành phần. Máy phá mẫu vi sóng CEM MARS 6 với các bình EasyPrep chịu nhiệt độ và áp suất cao với công nghệ ống thông hơi và nắp đậy độc quyền cung cấp nhiệt độ và áp suất cần thiết để phân hủy hoàn toàn mẫu và các thành phần dược phẩm mà không làm mất chất cần phân tích dễ bay hơi, đảm bảo độ chính xác và chuẩn xác cần thiết để đáp ứng các yêu cầu của USP <233> được đề xuất.

Xác định tạp chất trong dược phẩm không còn khó khăn

Bộ tài liệu ứng dụng phương pháp phá mẫu vi sóng trong dược phẩm

Thông tin về máy phá mẫu vi sóng Mars 6

Chia sẻ:

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *

DMCA.com Protection Status