Giải pháp phá mẫu pin Lithium-ion bằng BLADE™

Giải pháp chuẩn bị mẫu nhanh, an toàn và chính xác cho kiểm soát chất lượng pin thế hệ mới

Trong bối cảnh nhu cầu về xe điện, thiết bị điện tử và các giải pháp năng lượng sạch ngày càng tăng, pin Lithium-ion đang trở thành một trong những công nghệ lưu trữ năng lượng quan trọng nhất hiện nay. Cùng với sự phát triển đó, yêu cầu kiểm soát chất lượng nguyên liệu, vật liệu điện cực và các thành phần trong pin cũng ngày càng khắt khe hơn.

Để đảm bảo hiệu suất, độ ổn định và độ an toàn của pin, việc xác định chính xác thành phần nguyên tố trong các vật liệu như nguồn lithium, vật liệu cathode, anode và các tạp chất kim loại ở mức vết là yêu cầu bắt buộc trong nghiên cứu, phát triển và sản xuất.

Hệ thống phá mẫu vi sóng tuần tự BLADE™ của CEM được phát triển nhằm hỗ trợ quá trình chuẩn bị mẫu cho phân tích nguyên tố bằng ICP-OES hoặc ICP-MS, giúp tạo ra dung dịch mẫu đồng nhất, sạch hạt và phù hợp cho các phép đo có độ nhạy cao.

Vì sao phân tích nguyên tố trong pin Lithium-ion ngày càng quan trọng?

Pin Lithium-ion không chỉ sử dụng lithium mà còn liên quan đến nhiều nguyên tố quan trọng khác như sắt, cobalt, nickel, manganese, aluminum, phosphorus và silicon. Các nguyên tố này có mặt trong nhiều loại vật liệu cathode và anode khác nhau, ví dụ:

• LFP – Lithium Iron Phosphate
• NCA – Lithium Nickel Cobalt Aluminum Oxide
• NMC – Lithium Nickel Manganese Cobalt Oxide
• LCO – Lithium Cobalt Oxide
• Graphite dùng cho vật liệu anode

Trong xu hướng phát triển pin thế hệ mới, các nhà sản xuất đang tập trung nghiên cứu thành phần nguyên tố để tối ưu hiệu suất, đồng thời giảm phụ thuộc vào cobalt bằng cách thay thế hoặc tăng cường sử dụng các nguyên tố phổ biến hơn như manganese.

Bên cạnh đó, ngành công nghiệp pin cũng đang hướng đến các giải pháp bền vững hơn, bao gồm tái chế pin, phục hồi vật liệu cathode và cải thiện độ tinh khiết của nguyên liệu đầu vào. Vì vậy, khả năng định lượng nguyên tố ở mức thấp, thậm chí mức ppb, đóng vai trò quan trọng trong kiểm soát chất lượng và phát triển sản phẩm.

Thách thức trong chuẩn bị mẫu vật liệu pin

Các vật liệu dùng trong pin Lithium-ion thường có nền mẫu phức tạp, độ bền hóa học cao và yêu cầu điều kiện xử lý mẫu nghiêm ngặt. Nếu quá trình phá mẫu không hoàn toàn hoặc dung dịch sau phá mẫu còn cặn, kết quả phân tích ICP có thể bị sai lệch.

Một số thách thức thường gặp gồm:

• Mẫu khó hòa tan hoàn toàn
• Thành phần nền mẫu phức tạp
• Cần phân tích cả nguyên tố chính và tạp chất vết
• Một số mẫu yêu cầu sử dụng hỗn hợp acid có HF
• Cần đảm bảo dung dịch sau phá mẫu trong, đồng nhất và không còn hạt rắn

Trong tài liệu thử nghiệm, nhiều loại mẫu khác nhau đã được xử lý, bao gồm nguồn lithium, vật liệu cathode, vật liệu anode và các mẫu chuẩn tham chiếu NIST. Các mẫu được chuẩn bị lặp lại ba lần nhằm đánh giá độ ổn định và độ tin cậy của phương pháp.

BLADE™ – Hệ thống phá mẫu vi sóng tuần tự cho phòng thí nghiệm hiện đại

BLADE™ là hệ thống phá mẫu vi sóng tuần tự sử dụng công nghệ kiểm soát nhiệt độ iWave®. Khác với hệ thống phá mẫu theo mẻ truyền thống, BLADE™ xử lý từng mẫu theo trình tự tự động, với cơ chế nạp và tháo mẫu bằng cánh tay robot.

Thiết bị sử dụng bình phá mẫu bằng thạch anh, có thể kết hợp liner Teflon® khi cần thiết. Mẫu được gia nhiệt bằng năng lượng vi sóng và được khuấy trong quá trình phá mẫu để hỗ trợ quá trình hòa tan đồng đều.

Sau khi hoàn tất quá trình phá mẫu, hệ thống làm nguội mẫu, đưa mẫu ra khỏi khoang và tiếp tục xử lý mẫu tiếp theo trong hàng chờ. Cấu trúc tuần tự này giúp BLADE™ đặc biệt phù hợp cho các phòng thí nghiệm cần xử lý mẫu gấp, tối ưu nhanh phương pháp hoặc chạy nhiều loại nền mẫu khác nhau trong cùng một quy trình làm việc.

Một ưu điểm đáng chú ý là người vận hành có thể quan sát mẫu trong quá trình phá mẫu thông qua camera tích hợp bên trong hệ thống.

Phương pháp thử nghiệm trên các vật liệu pin Lithium-ion

Trong nghiên cứu ứng dụng này, các mẫu được chuẩn bị với khối lượng 0,25 g và phân tích lặp lại ba lần. Các nhóm mẫu chính bao gồm:

Mẫu chuẩn tham chiếu

• Montana Soil II – NIST SRM 2711a
• Petalite – NIST SRM 182
• Lepidolite – NIST SRM 183

Nguồn lithium

• Lithium hexafluorophosphate – LiPF₆
• Lithium carbonate
• Spodumene

Vật liệu cathode

• LFP
• NCA
• NMC
• LCO

Vật liệu anode

• Graphite

Tùy từng nền mẫu, các hỗn hợp acid và nhiệt độ phá mẫu khác nhau được sử dụng để tối ưu hiệu quả hòa tan. Với các mẫu cần sử dụng HF, quy trình có thêm bước xử lý bằng acid boric nhằm hòa tan các fluoride không tan trong acid, chẳng hạn như CaF₂.

Sau khi phá mẫu, dung dịch được pha loãng bằng nước DI trước khi phân tích.

Phân tích bằng ICP-OES

Các mẫu sau khi chuẩn bị được phân tích bằng hệ thống ICP-OES Agilent 5110. Phương pháp được kiểm tra bằng mẫu trắng acid và mẫu trắng acid thêm chuẩn trước khi tiến hành phân tích mẫu thực tế.

Các nguyên tố được theo dõi bao gồm cả nguyên tố chính và tạp chất kim loại ở mức vết, tùy theo đặc điểm của từng loại vật liệu. Một số nguyên tố được phân tích gồm:

Al, Ca, Co, Fe, K, Li, Mn, Na, Ni, P, Si, Ti, V và Zn.

Kết quả từ mẫu trắng acid cho thấy nồng độ tạp chất rất thấp hoặc không phát hiện. Mẫu trắng thêm chuẩn đạt hiệu suất thu hồi trong khoảng 95–105%, cho thấy phương pháp phân tích có độ tin cậy tốt trước khi áp dụng cho các mẫu thực tế.

Kết quả nổi bật từ nghiên cứu

Kết quả thử nghiệm cho thấy hệ thống BLADE™ có thể phá mẫu hiệu quả nhiều loại vật liệu liên quan đến sản xuất pin Lithium-ion.

Với các mẫu chuẩn tham chiếu được phá mẫu có sử dụng HF, hiệu suất thu hồi lithium trong petalite và lepidolite đạt trên 95%. Đối với mẫu Montana Soil II, các giá trị thu hồi của nhiều nguyên tố đều trên 90%.

Khi so sánh giữa quy trình có HF và không có HF, kết quả cho thấy việc sử dụng HF giúp cải thiện đáng kể hiệu suất thu hồi đối với nhiều nền mẫu khó phá. Điều này đặc biệt quan trọng đối với các vật liệu khoáng hoặc vật liệu có thành phần bền, khó hòa tan hoàn toàn bằng các hỗn hợp acid thông thường.

Đối với các vật liệu cathode và anode, kết quả phân tích cho thấy BLADE™ có thể hỗ trợ xác định cả thành phần chính và các tạp chất kim loại. Đây là thông tin quan trọng để đánh giá độ tinh khiết vật liệu, kiểm soát chất lượng nguyên liệu và tối ưu hiệu suất pin.

Các thành phần chính của vật liệu cathode khi phân tích bằng BLADE™ cũng cho kết quả tương đồng với dữ liệu thu được từ hệ thống MARS 6™, cho thấy độ tin cậy của phương pháp chuẩn bị mẫu.

Lợi ích của BLADE™ trong phân tích vật liệu pin

So với phương pháp phá mẫu theo mẻ, hệ thống BLADE™ mang lại nhiều lợi ích thực tế cho phòng thí nghiệm nghiên cứu và kiểm soát chất lượng.

Phù hợp cho mẫu cần xử lý gấp

Do BLADE™ xử lý mẫu theo trình tự từng mẫu một, phòng thí nghiệm có thể linh hoạt chạy các mẫu ưu tiên mà không cần chờ gom đủ mẻ. Điều này rất phù hợp với các mẫu cần kết quả nhanh hoặc các quy trình R&D cần điều chỉnh liên tục.

Hỗ trợ tối ưu phương pháp nhanh

Với khả năng chạy nhiều điều kiện acid và nhiệt độ khác nhau, BLADE™ giúp phòng thí nghiệm dễ dàng phát triển và tối ưu phương pháp phá mẫu cho các nền mẫu mới.

Tạo dung dịch mẫu sạch, đồng nhất

Quá trình phá mẫu bằng vi sóng giúp tạo dung dịch trong, không còn hạt rắn, phù hợp cho phân tích ICP-OES và ICP-MS.

Có thể sử dụng nhiều loại acid

Hệ thống có thể vận hành với cả hỗn hợp acid có HF và không có HF, tùy theo yêu cầu của từng loại mẫu.

Tiết kiệm acid và thời gian

Theo kết luận trong tài liệu, phương pháp trên BLADE™ thường sử dụng ít acid hơn và có thể rút ngắn thời gian hoàn tất một lần chạy so với một số quy trình phá mẫu truyền thống.

Ứng dụng trong kiểm soát chất lượng và R&D pin Lithium-ion

BLADE™ phù hợp cho nhiều ứng dụng trong ngành pin, bao gồm:

• Phân tích nguồn lithium đầu vào
• Kiểm tra độ tinh khiết của nguyên liệu
• Phân tích thành phần cathode và anode
• Xác định tạp chất kim loại ở mức vết
• Hỗ trợ nghiên cứu công thức vật liệu pin mới
• Phục vụ quy trình tái chế và phục hồi vật liệu pin
• Chuẩn bị mẫu cho ICP-OES và ICP-MS

Trong bối cảnh ngành pin liên tục thay đổi về công thức vật liệu, công nghệ sản xuất và yêu cầu bền vững, việc có một hệ thống chuẩn bị mẫu linh hoạt, chính xác và an toàn là yếu tố rất quan trọng.

Kết luận

Phân tích thành phần nguyên tố trong vật liệu pin Lithium-ion đóng vai trò quan trọng trong nghiên cứu, phát triển sản phẩm và kiểm soát chất lượng. Để có kết quả phân tích chính xác, bước chuẩn bị mẫu cần tạo ra dung dịch đồng nhất, sạch hạt và đại diện tốt cho mẫu ban đầu.

Hệ thống phá mẫu vi sóng tuần tự BLADE™ với công nghệ kiểm soát nhiệt độ iWave® cho thấy khả năng xử lý hiệu quả nhiều loại vật liệu trong sản xuất pin Lithium-ion, từ nguồn lithium, vật liệu cathode đến vật liệu anode. Các kết quả thu hồi từ mẫu chuẩn và mẫu thực tế chứng minh BLADE™ là một giải pháp phù hợp cho các phòng thí nghiệm cần chuẩn bị mẫu nhanh, linh hoạt và đáng tin cậy.

Đối với các phòng thí nghiệm nghiên cứu pin, kiểm soát chất lượng nguyên liệu hoặc phát triển vật liệu thế hệ mới, BLADE™ là một lựa chọn đáng cân nhắc để nâng cao hiệu quả phân tích và rút ngắn thời gian xử lý mẫu.