Ảnh Hưởng Của Vị Trí Mẫu Trong Phân Tích Quang Phổ Cận Hồng Ngoại – NIR

Quang phổ cận hồng ngoại và ảnh hưởng của vị trí đặt mẫu

Quang Phổ Hấp Phụ Cận Hồng Ngoại NIR là một phương pháp được thường xuyên sử dụng do khả năng độc đáo của nó để đo nhiều loại vật liệu khác nhau như bột, chất lỏng, chất rắn và bùn – vì thông thường người ta ít chuẩn bị hoặc không cần chuẩn bị mẫu. Người dùng có thể đo các vật liệu này ở trạng thái nguyên bản, giúp tiết kiệm thời gian phân tích và tăng năng suất phân tích mẫu. Tuy nhiên, khi phát triển một phương pháp cho Quang Phổ Hấp Phụ Cận Hồng Ngoại NIR, cần thận trọng khi sử dụng để đảm bảo rằng kết quả trình bày mẫu vừa có thể lặp lại từ người dùng sang người dùng và có thể lặp lại theo thời gian.

Sự thay đổi vị trí đặt mẫu trên máy quang phổ có thể tạo ra sự khác biệt không cần thiết trong kết quả quang phổ thu được. Điều này có thể gây ra mức sai số cao hơn so với bất kỳ mô hình hiệu chuẩn định lượng nào. Hai yếu tố ảnh hưởng lớn nhất đến việc trình bày mẫu là kích thước hạt và độ nén chặt. Khi cả độ nén và kích thước hạt dao động, ánh sáng trong vùng NIR tương tác với các mẫu theo cách khác nhau tạo ra hiệu ứng tán xạ vào phổ mẫu. Hình 1 thể hiện tác dụng nén chặt mẫu của đường bột trong lọ thủy tinh. Lưu ý rằng khi mẫu được đóng gói dần dần vào lọ mẫu, một phần bù được đưa vào phổ thu được.

Hình 1: Phổ đường bột của một mẫu được tiếp xúc với các mức độ nén khác nhau

Đối với kích thước hạt

Với kích thước hạt, tác động có thể thay đổi tùy thuộc vào độ đồng nhất của mẫu. Nếu thành phần hóa học của mẫu là đồng nhất, thì ảnh hưởng kích thước hạt ít nghiêm trọng hơn và thể hiện theo độ lệch của đường cơ sở từ mẫu này sang mẫu tiếp theo.

Ví dụ: khi xét đường dạng hạt và đường (dạng bột) của bánh kẹo. Về mặt hóa học, các vật liệu giống nhau với sự khác biệt là kích thước hạt. Kích thước hạt ảnh hưởng đến sự tán xạ ánh sáng trong mẫu. Hình 2 cho thấy độ lệch phổ là kết quả của kích thước hạt.

Hình 2. So sánh phổ hấp thụ đường dạng hạt và dạng bột

Hình 2 cho thấy sự giảm độ đặc hiệu phổ trong phổ dạng bột. Trong khi các đỉnh chính vẫn có thể nhìn thấy được, các đỉnh nhỏ hơn trở nên ít rõ rệt hơn. Khi các mức độ khác nhau của kích thước hạt trong vật liệu mẫu, điều quan trọng là phải tính đến sự thay đổi của kích thước hạt trong mô hình hiệu chuẩn. Áp dụng hiệu chỉnh đường nền và đạo hàm cho dữ liệu phổ có thể thực hiện một công việc hợp lý là loại bỏ hầu hết các hiệu ứng kích thước hạt như thể hiện trong Hình 3. Nếu mô hình hiệu chuẩn tập trung vào các đỉnh ít rõ rệt hơn này, thì có thể yêu cầu một mô hình hiệu chuẩn riêng.

Hình 3: Phổ đạo hàm bậc 2 đã hiệu chỉnh đường nền của đường dạng hạt và đường dạng bột

Đối với độ đồng nhất mẫu

Đối với các mẫu không đồng nhất, hỗn hợp sinh khối, thức ăn chăn nuôi hoặc thức ăn gia súc, ảnh hưởng kích thước hạt trở nên quan trọng hơn nhiều. Các hạt khác nhau có thể có các thành phần hóa học rất khác nhau, và tính đến sự biến đổi này là rất quan trọng đối với việc triển khai mô hình hiệu chuẩn.

Hình 4 cho thấy 10 quang phổ khác nhau được thu thập trên một mẫu dăm gỗ ở hai khoảng thời gian khác nhau, thời gian 1 và thời gian 2. Sự biến thiên trên các phổ là cực đại.

Hình 4. Phổ hấp thụ của các mẫu dăm gỗ

Tính trung bình của 10 lần quét với nhau sẽ tạo ra một chế độ xem khác nhau, như thể hiện trong Hình 5 và phổ đạo hàm bậc 2 đã được hiệu chỉnh đường nền trong Hình 6.

Hình 5. Phổ hấp thụ trung bình của các mẫu dăm gỗ
Hình 6. Đạo hàm bậc 2 đã được hiệu chỉnh đường nền của các mẫu dăm gỗ

Kết luận

Khi xử lý các mẫu không đồng nhất, phải nghiên cứu đủ các mức trung bình lặp lại để tính đến độ không đồng nhất của mẫu. Việc không khảo sát thành phần biến thiên mẫu này sẽ đưa vào mô hình hiệu chuẩn những phương sai không cần thiết và sau đó ảnh hưởng đến hiệu suất và độ chính xác tổng thể của mô hình.

Tóm lại, việc sắp xếp mẫu vào máy quang phổ cận hồng ngoại NIR là một bước quan trọng để giúp đạt được hiệu năng cao hơn. Cần chú ý thích hợp để hiểu đầy đủ về bất kỳ ảnh hưởng nào của việc nén chặt mẫu, thay đổi kích thước hạt hoặc sắp xếp mẫu vào máy quang phổ. Tính toán đúng các ảnh hưởng này trong biểu đồ hiệu chuẩn sẽ tạo ra kết quả vượt trội và dự đoán độ chính xác một cách thiết thực và đáng tin cậy hơn.

Chia sẻ:

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *

DMCA.com Protection Status