
Tóm tắt
- Nhanh chóng, chính xác và có độ lặp lại cao
- Yêu cầu chuẩn bị mẫu đơn giản
- Hiệu chuẩn đơn giản bằng cách sử dụng bơ ca cao hoặc một loạt các tiêu chuẩn
- Kỹ thuật đáng tin cậy nhất hiện có; phù hợp với nhân viên không chuyên.
Ứng dụng
Hạt cacao được chế biến để chiết xuất cacao liquor và bơ cacao, cả hai thành phần chính của socola đen và socola sữa. Hạt ca cao được rang, tách khỏi vỏ và nứt thành cacao ngòi. Ngòi sau đó được nghiền để sản xuất cacao liquor hoặc bơ cacao cộng với bột cacao. Vì chất lượng của hạt cacao có thể khác nhau tùy thuộc vào điều kiện môi trường ở khu vực trồng chúng, điều quan trọng là phải định lượng hàm lượng chất béo trong nguyên liệu thô và trung gian để đảm bảo tính nhất quán của sản phẩm cuối cùng.
Ưu điểm của NMR để bàn
Các phương pháp của The International Office of Cocoa, Chocolate and Sugar.
Confectionery Industries (IOCCC) 14-1972 and AOAC 963.15 liên quan đến quá trình phân hủy axit để giải phóng các lipid liên kết, sau đó chiết xuất bằng dầu khí ether. Tuy nhiên, các phương pháp này tốn thời gian, yêu cầu người vận hành có tay nghề cao và sử dụng các dung môi độc hại.
Máy phân tích Cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) để bàn MQC+ cung cấp một phương pháp thay thế cho hóa học ướt; nó nhanh chóng, dễ thực hiện, hiệu chuẩn đơn giản và có yêu cầu chuẩn bị mẫu tối thiểu. Vì vậy, NMR lý tưởng cho hoạt động thường xuyên mà không có bất kỳ yêu cầu nào về hóa chất độc hại hoặc đào tạo chuyên gia vận hành.
Phương pháp
Kỹ thuật phân tích dựa trên phép đo trực tiếp, phản ứng NMR thu được từ chất béo trong các sản phẩm sô cô la được chuẩn hóa theo khối lượng mẫu. Hàm lượng chất béo được định lượng bằng cách hiệu chuẩn tín hiệu NMR trên mỗi gam mẫu theo nồng độ được xác định bằng kỹ thuật tham chiếu phù hợp.
Hiệu chuẩn
Cuối cùng, chỉ cần có hai tiêu chuẩn nổi tiếng để hiệu chuẩn thiết bị vì hiệu chuẩn là tuyến tính. Tuy nhiên, ban đầu nên hiệu chuẩn thiết bị từ 3-6, tốt hơn là nhiều hơn, các tiêu chuẩn có hàm lượng chất béo đã biết trải đều trên phạm vi quan tâm.
NMR là một kỹ thuật so sánh do đó không thể chính xác hơn kỹ thuật tham chiếu mà nó đang được so sánh. Tuy nhiên, nó mạnh hơn và có độ lặp lại cao hơn các phương pháp chiết xuất và do đó, sai số hiệu chuẩn được giảm bằng cách phân tích nhiều mẫu tham chiếu hơn.
Phân tích
Socola tan chảy được đổ vào lọ đã được cân trước và cân. Sau đó, lọ được đặt trong Block ổn định nhiệt độ ở 50ºC trong 20 phút trước khi phân tích. Đưa mẫu vào thiết bị sẽ tự động bắt đầu phân tích NMR, sau đó nó sẽ hiển thị hàm lượng chất béo sau 8 giây.
Kết quả
Hiệu chuẩn thu được bằng cách đo các mẫu sô cô la đen và sô cô la sữa khác nhau (Hình 1) và vụn socola (Hình 2), hỗn hợp sữa, đường và cocoa liquor, đồng thời vẽ dữ liệu NMR dựa trên phương pháp tham chiếu của International Office of Cocoa Chocolate and sugar Confectionery (IOCCC).
Kết quả cho cả socola và vụn socola cho thấy mối tương quan tuyệt vời với giá trị R lần lượt là 0,999 và 0,997. Các giá trị tham chiếu được so sánh với các giá trị được tính toán từ hiệu chuẩn NMR trong Bảng 1 và 2.




Kết luận
- Phương pháp hiệu chuẩn chính có thể được tạo ra bằng cách sử dụng nhiều mẫu tham chiếu.
- NMR rất ổn định trong thời gian dài và hiếm khi cần điều chỉnh hiệu chuẩn
- NMR xuyên qua toàn bộ mẫu và không nhạy cảm với khoảng không khí trống, giúp mang đến phép đo chính xác nhất về tổng lượng chất béo trong một thể tích mẫu nhất định
- Độ chính xác của NMR tốt so với các phương pháp hóa học ướt, khoảng <0,1%
- Thời gian đo mẫu nhanh (thường là 8 giây)
- Kỹ thuật NMR không phá hủy mẫu nên cùng một mẫu có thể được đo nhiều lần trước khi phân tích bằng các kỹ thuật khác.
Cung cấp bao gồm
Oxford Instruments cung cấp một gói option đặc biệt chuyên để đo tổng số hàm lượng chất béo trong socola và các sản phẩm từ cacao.
- Máy phân tích NMR MQC+23 của Oxford Instruments
- Nam châm đồng nhất cao 0,55 Tesla (23 MHz)
- Đầu dò cho lọ mẫu đường kính 23mm (thể tích mẫu 10 ml)
- Bộ điều khiển hệ thống tích hợp (không cần PC bên ngoài)
- Màn hình phẳng tích hợp
- Phần mềm MultiQuant bao gồm RI Calibration, RI Analysis và ứng dụng EasyCal ‘Tổng hàm lượng chất béo trong sô cô la’
- Lọ đường kính 23mm
- Giá đỡ PTFE
- Hướng dẫn sử dụng
- Bảng phương pháp
Ngoài ra còn cần thêm:
- Cân 3 số lẻ
- Block gia nhiệt để ổn định mẫu ở 50°C
Hãy để lại thông tin bên dưới cho chúng tôi nếu bạn muốn được demo tư vấn thêm về thiết bị NMR để bàn MQC+.